操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。
原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
我們在使用氣相色譜儀的時候,一般都是使用氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10,但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調(diào)節(jié):
氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素,調(diào)節(jié)氮氣流量時。要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗,先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量,在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,后,再將氫氣流量上調(diào)少許。